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应用案例 | 在旋转流变仪上使用振荡测试表征凝

更新时间:2022-07-11      点击次数:1115

在旋转流变仪上使用振荡测试表征凝胶性质

简介

抑菌疑胶将当做是个固体立体图网站,安置在等离子态媒介的一整个区域空间中。本身网站结构特征将是机械或电学主动反应的报告,影响转变成机械和电学抑菌疑胶,分别为存在有差异状态的柔性。典例的电学抑菌疑胶还有硫化硅胶硅胶和应用环氧防锈漆硅橡胶等食材,哪些食材客观实在上共价键会发生原子核热塑。机械抑菌疑胶是鉴于氢键、范德华力或消除静电主动反应确认原子核间缔合转变成的。之类抑菌疑胶这类粒子状抑菌疑胶,粘士减少体和缔合聚合反应物这些。
这对*凝固的可塑性粉末状,能够 借助这方程式估测凝胶的作用模量G:
中仅v是每单位名称重量内起延展能力反应的网站束的数量统计,k是玻尔兹曼常数,T是高温。即使机械妇科凝胶不必然适用上述干系式,但G的值与延展能力网站性能指标和分子结构互相反应重要性上述点不是变的,这会在于于聚合反应物/颗粒状酸度、带电粒子或组合成。
会因为,G(或动态化自由振荡测试测试中的可塑性模量G')是表现凝露性能的核心主要参数。相对于期望的凝露,G'是与频带宽度不太相关,会因为不可能发生空间设计松懈。可是,诸多凝露显现出某个频带宽度依赖症性,显示在有差异 的用时尺度大內存在空间设计松懈。在表现凝露时,那样松懈时候也很核心。


收集这两者性能特点的的一种的办法是按照声音频点扫锚检查,取得G′比较于角声音频点ω的不同关联。在凝露点,G’ 一般而言屏幕上显示出与声音频点的幂律关于性,可不可以运行以上3d模型来定性分析:
之中k誉为松弛下垂下垂力度,n为松弛下垂下垂指数值。


面对佳的妇科凝胶,n的指标值0,显示不会有构造设计弛豫遭受(必然仅在测量方法所及的频带宽度使用范围内)。n多于0,显示会出现一种阶段的构造设计松垮,松垮阶段可由n的规模来数量化。k则等于于当角频带宽度ω=1 rad/s时的G’的值。
另个什么值得加关注的参数设置是相位角δ,它能影响出疑胶成分(或其布局)的非很好性,即非延展能力运行性。很好疑胶的相角为零,而0至45º范围内的其中值都显示某一种水平的粘力阻尼,从而引致松驰。
抑菌凝胶的另外一个个优点和缺点是妥协载荷,妥协载荷是破碎二维网上营销构造类型并会造成流量需要备考的临界点载荷。决定妥协载荷的工艺四种丰富多彩,但流畅的工艺中的一个是震幅扫码法,即检测柔软性载荷净重σ’(经由G’与柔软性构造类型绑定qq)随地应力应对震幅的波动直接关系,将曲网上营销的基线载荷身为妥协载荷,该点相当于的地应力应对即妥协地应力应对,它与构造类型的韧脆关以(见图1)。
图1 咋样运用幅值打印机扫描来判别妥协压力和应变速率
须得要留意的是,幂律型号仅适于于在软件测试牵涉到平率领域内的数据源,所以在更低或高些的平率下,物料的症状可能会会背离幂律型号。

实验

·研究了三种凝胶体系:发胶;成分为黄原胶-甘露聚糖的口香糖;缔合聚合物-表面活性剂体系。

· 使用Kinexus旋转流变仪,配备Peltier板盒,锥板系统,并使用rSpace软件中的标准预配置序列进行测量。

·使用标准的装样序列,以确保样品遵循一致且可控的装样方法。

·所有流变测量均在25°C下进行。

· 在线性粘弹性范围内执行应变控制的频率扫描,并对对数坐标下的数据以幂律模型进行线性拟合,从斜率求取n,从截距求取k。

· 在同一序列中,再进行超出临界应变的振幅扫描,测定屈服应力和应变。

结果和讨论

图2体现了不相同妇科抑菌凝胶在25℃下的G'与ω的相关,及其沙盘模型拟合曲线数据。结杲显示,这三种妇科抑菌凝胶中以发胶刚需最高的,k值一般选择301 Pa,口香糖和缔合增稠剂的k值区别为194 Pa和63 Pa。
图2  G’ vs. ω 干系线条和想关绘图性能指标(□: 发胶;△: 口香糖;▽: 缔合汇聚物-面活性氧剂机制)
谈谈发胶和口香糖,还要看得出来,G’ 随频繁 变迁规律非常小,意味着可以间变迁规律近乎没能设计松驰。试验的松驰指数值n也非常接近于0。相反的,缔合配位高分子的G’曲线美体现 出最大的斜率,相对于较高的n值0.2。


图3为在1 Hz下去的应对比率扫视。包含从峰峰值处得到了的屈从剪切力和应对。
图3  1Hz下 σ’与 γ* 有关曲线图,甚至塑性变形承载力和应变力值(□:发胶;△:口香糖;▽:缔合缩聚物-的表面灵活性液管理体制)
下图屏蔽发胶的屈服强度载荷应变高,二、口香糖,多次为缔合增稠剂。往往,发胶将还要越大的临界状态载荷应变以引到还是流动性。


就示弱应力认为,口香糖测得值最多,证明其结构的特征更加具有延长性。缔合整合物的值zui低,证明其结构的特征相对比较较脆。

结论

本文作者食用振荡器各种测试监测了八种凝露的作用,选择频繁阅读监测了随着间影响的凝露的作用基本特征参数,并来源于对G'的幂律模型工具拟合曲线记算了变松下垂抗压强度k和变松下垂指标值n。马上又,以振动幅度阅读的方式监测了屈从剪切力和应力。导致是因为食用这般方式 也可以评定和相对较与众不同凝露的作用平台的基本特征参数。


注意力:小编建议选择锥板或成平行线板冲压模具进行考试(因此更可用做于大颗粒直径的增溶模式和面霜)。 之类考试机会还要有选择表明干硬或波浪纹状的冲压模具,以尽量不要基于文丘里管在冲压模具表明滑移引致的考试假想。


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