应用故事 | 热质联用方法研究药物的残余溶剂

食用的药物剂量在采用期间中，要有标准把控里面的萃取剂含锌量，可是残渣萃取剂生产会会会影向的疗效，还会让食用的药物剂量生产一些 的致毒。奶茶原辅料在备制期间中避免不了会涉及到水或是某些生产会萃取剂，随后乙酸乙酯、甲苯等一下，可是许多 生产会萃取剂本来兼具致毒。然后，残渣萃取剂测量方法（判定与化学发光法）就形成好重要的的问题。

药物剂量互联网行业普通主要包括气质联用色谱（GC）步骤自测的残留物石油醚。而是GC法还是有不近如人意优点：但如果用传统文化顶空进样玩法，旋光度的测定热度不可太高，需确保样件在自测热度超范围内不稳不拆解；自测此前需先消融样件，不可保证“原位自测"，还需要可预见性，样件的消解工作状态、石油醚选等等等等 对自测还是有一些 的反应。

这段时间，让小编行试着使用热重-质谱联用的策略步骤（TG-QMS），如下所述图图示。此策略步骤的首要理念是将产品的仿品进行加热，观察产品的仿品的失重的过程，与此互相将产品的仿品脱离出的气态引用质谱，概述逸吸气态的货品。然后，一旦发现在质谱端捕到到多余萃取剂（如若有的话语），应对的热重（失重）踏步就多余萃取剂的分量，甚至使用质谱峰校零，也行达到一定萃取剂的分量。死刑判决例中，让小编与此互相追踪定位了水，甲苯，乙酸乙酯的氧碳原子化合物峰已经一部分比较普遍小氧碳原子。

热重-质谱联用整体

印刷品传统模式: TG-QMS

升温速率: 10K/min
样品质量: 9.67 mg
测试范围: 35℃~220℃

测量工作氛围: Ar

图纸像片

结果如上图所示，热重图（绿色曲线）说明样品在RT-200℃范围共两步失重，失重总量为4.28%*9.67mg=0.4138mg，根据m/z 18离子流信号计算得到的水的溢出量为：0.386 mg，占样品总量的3.99%。

上图蓝等值线是水氧分子的质谱定位等值线。用于外标法，根据公测标物判别阴铝亚铁离子流峰平数和混合气体性能的分配比例要素为0.623，再结合起来m/z 18阴铝亚铁离子流峰平数：19.3 E-9A*s，甚至原型阴铝亚铁离子流m/z 40预警为80.6 E-9 A，得到了水的冒泡溢出量为：19.3 E-9/(0.623*80.2 E-9)=0.386 mg。

其他，该系统化时定位跟踪异丙醇信息，其规定谱如下所述：

液体的基峰为m/z 43，然后让我们并且追踪定位了m/z 43的亚铁离子流无线讯号，发觉在全温暖使用范围无显然的冲出甲烷气体无线讯号经常出现，即在RT~210 ℃中，是没有异丙醇的冲出。

而当供试品管理温湿度上升至250℃，热重曲网上营销又存在一家石阶，失载重量2.67%。倘若质谱阴阳阳离子流卫星数字信号彰显，在等你如果如果不是形式化汽体的冒泡，有时存在一个多些有机高沸点溶剂范围内的阴阳阳离子流卫星数字信号，如m/z：45。说明怎么写这这一步失重就已经 如果如果不是简约的有机高沸点溶剂挥发掉，只是供试品管理可分解了。

例子做好代表了TG-QMS在检测工具类药物残留溶液试验多方面兼备一些特色：

1. 不害怕检样溶解

2. 会对上溢有毒气体网络信号溯源系统（甲醛释放、进行分解等）

3. 原位测试测试，不都要对打样定制对其进行前外理

4. 对论文检测另一半没了很的请求（列如GC顶空进样法只可论文检测熔点底于100℃的有机溶剂）

作者

周延

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